TGA是Thermogravimetric Analysis的缩写,即热重分析仪。热重分析仪是在程序控温和某一气氛下测定样品重量和重量变化率随温度的变化关系。一般用于确定样品的分解和材料的稳定性。也可用于测定样品发生分解、 氧化、脱水、吸附等过程中的重量变化。
一、TGA的外观

二、TGA基线的影响因素
升温速率:
在较高升温速率下,材料的质量变化会向高温方向偏移,如聚苯乙烯在N2中分解,当分解温度都取10%时,用1℃/min测定为357℃,用5℃/min测定为394℃相差37℃。根据GB/T4722-2017 印刷电路用刚性覆铜箔层压板试验方法 6.9热分解温度(Td)(TGA法),50℃-600℃通入氮气升温速率10℃/min;600℃-800℃通入氧气升温速率10℃/min;

气氛的影响:
热天平周围气氛的改变对TG曲线显著影响,TGA炉体中的气氛会影响样品某些反应的发生温度。下图是白云石材料在纯氮气氛围和含有15%二氧化碳的氮气氛围下TGA实验数据。白云石主要由碳酸镁组成。在加热过程中,有二氧化碳生成。在纯氮气氛围下(蓝色曲线),这个过程体现为一个比较宽的台阶。从DTG曲线上可以看到有两个重叠在一起的热效应。而含有15% 二氧化碳的氮气氛围(红色)中,两个热效应被很好的分离开。他们对应的是碳酸镁和碳酸钙中的二氧化碳的逸出。

试样用量的影响:
1、试样吸热或放热反应会引起试样温度偏移线性程序温度,发生偏差,越大影响越大。
2、反应产生的气体通过试样粒子间空隙向外扩散速率受试样量的影响,试样量越大,扩散阻力越大。
3、试样量越大,本身的温度梯度越大。

TGA样品盘:
• 铂金盘(用于大部分测试)
▪易于清理
▪无孔
▪缺点是会与大部分金属形成合金
• 氧化铝盘(陶瓷)
▪易腐蚀,无机材质
▪可装大样品量
• 铝盘(TGA)(一次性)
▪低成本
▪温度范围:RT~600
由于我们测的样品大多数为覆铜板,基于坩埚要求对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的,即不能有反应活性,也不能有催化活性,一般选用氧化铝坩埚,特殊材料选用铂金坩埚。
三、结语
TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他方法联用,进行综合热分析,全面准确分析材料。